1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Методика предназначена для измерения массовой концентрации алюминия (в том числе алюминия в соединениях) в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом в диапазоне: от 0,0025 до 20 мг/м 3 на металлургических, сварочных, машиностроительных, химических, судостроительных, гальванических производствах. Мешающее влияние железа устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации алюминия ±25 % (при доверительной вероятности 0,95).

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

3 .1. Средства измерения:

Фотоколориметр или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны 540 нм. ГОСТ 12083-78

Секундомер, класс 3, цена деления 0,2 с ГОСТ 5072-79 Е

Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-80 Е

Барометр - анероид М-67 ГОСТ 23696-79 Е

Термометр лабораторный, шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73 Е

Электроаспиратор (модель 822) ГОСТ 13478-75

Колбы мерные (2-50-2, 2-100-2) ГОСТ 1770-74 Е

РН-метр ТУ 25-7410-003 или

3.2. Вспомогательные устройства:

Фильтры АФА-ВП ТУ 95-743-80

Фильтродержатели ТУ 95-7205-77

Кварцевые тигли Н-100 ГОСТ 19908-80

или тигли платиновые ГОСТ 6563-75

Электропечь сопротивления ТУ 16-681.139-86

ГСО (водный раствор алюминия) 8059-94; 8061-94

Алюминон ч.д.а. ТУ 6-09-5205-85

Аммоний сернокислый ч.д.а. ГОСТ 3769-78

Натрий уксуснокислый, 3-х водный, кристаллический ч.д.а. ГОСТ 199-78

Натрия гидроокись ч.д.а. ГОСТ 4328-77

Кислота аскорбиновая ТУ 64-5-96

Кислота уксусная х.ч. ГОСТ 61-75

Алюминий оксид ч. ТУ 6-09-3428-78

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном (ауринтрикарбоновой кислоты триаммонийная соль, NH 4 OOCC 6 H 3 OH)2C = С 6 Н3(О)СООN Н 4 ) лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при РН 4,5 ± 0,2 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора.

5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.6. Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории»

5.7 Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами. Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

- «Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории»;

- «Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности»,

- «Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями»;

- «Оказание помощи при несчастных случаях».

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При отборе проб (ГОСТ 12.2.6.01-86).

у ротаметра

в газоходе

Температура

от 82,5 кПа до 106,7 кПа

Относительная влажность

7.2. При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по ГОСТ 15150 -89).

Температура

101,3 кПа ± 3 кПа

Относительная влажность

8. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Приготовление растворов.

8 . 1 . 1 . Исходный гр адуировочный раствор концентрации алюминия 0,100 мг/см 3 .

Исходный градуировочный раствор готовят из ГСО (концентрация 1 мг/см 3 ). Для этого 10 см 3 раствора ГСО вносят в колбу объёмом 100 см 3 и доводят до метки подкисленной водой (раствор устойчив 3 месяца)

8 .1.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией алюминия 5, 0 м кг /с м 3 .

В колбу объемом 100 см 3 приливают 5,0 см 3 исходного градуировочного раствора и доводят до метки подкисленной дистиллированной водой (устойчив неделю).

8 .1.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9 ± 0,1)

400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу объемом 1000 см 3 и растворяют его при небольшом нагревании на водяной бане в 400 - 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор охлаждают, приливают 155 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой рН раствора контролируют на рН-метре и при необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор NaOH или уксусной кислоты. (Устойчив в холодильнике 6 месяцев).

8 .1.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9 ± 0,1)

Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз и рН контролируют на рН-метре (устойчив 1 месяц)

8 .1.5. Приготовление раствора гидроксида натрия

40 г гидроксида натрия растворяют в воде, доводя объём до 100 см 3 (хранить в полиэтиленовой посуде)

8 . 1 . 6 . Приготовление раствора алюминона

0,5 г алюминона растворяют в 125 см 3 нагретой до кипения дистиллированной воде, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см 3 разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор готов к использованию сразу. Хранить в темной склянке. Устойчив 3 месяца.

8 . 1 . 7 . Приготовление раствора сульфата аммония

50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

8 .1.8. Подкисленная вода

В 1000 см 3 дистиллированной воды прилить 3 см 3 концентрированной соляной кислоты

8 .1.9. 5 % раствор аскорбиновой кислоты

5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды.

8 .2. Построение градуировочной характеристики (ГХ).

Для построения градуировочной характеристики, выражающей зависимость оптической плотности от массы алюминия в 6 см 3 раствора, используют 5 градуировочных растворов, согласно табл. 1. Каждый раствор приготавливают и анализируют 5 раз.

Градуировочные растворы для ГХ готовят из рабочего градуировочного раствора концентрацией 5 мкг/см 3 .