Титан губчатый. Метод определения меди
Стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титатне по ГОСТ 17746.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
Главная государственная инспекция Туркменистана
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ 9853.11-96
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения меди
Sponge titanium. Method for determination of copper
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746 .
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 8864-71 Натрия N , N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ¢ , N ¢ -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие т р ебования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 .
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780 .
3.3 Массовую долю меди определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204 .
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .
Кислота борная по ГОСТ 9656 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1 : 1.
Трилон Б по ГОСТ 10652 .
Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 , раствор массовой концентрации 100 г/дм 3 .
Хлороформ по ГОСТ 20015 .
Медь марки М0 по ГОСТ 859 .
Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм 3 .
Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ 8864 , раствор массовой концентрации 1 г/дм 3 (годен к применению 2 - 3 дня).
Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300 .
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 .
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95 %) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см 3 раствора А содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б: 20 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см 3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.
5 Порядок проведения измерений
Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см 3 , добавляют 20 см 3 раствора цитрата аммония, 10 см 3 раствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до рН 8,5.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см 3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см 3 , повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 см 3 хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см 3 помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см 3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.